糧食樣品一般采用加酸消解法測定金屬元素，干式灰化法測定非金屬元素。如測大米中的溴和氯時：
1、將粉碎后粒徑約為0.03mm的2.0g糙米樣品置于50mL鎳坩堝中，加入1mL 0.2mol/L NaOH水溶液；
2、用玻璃棒攪拌均勻，再加入5mL 95%的乙醇，蓋上蓋子于室溫下放置16h后，在電熱板上先用小火將樣品蒸發(fā)至干，隨后用大火使樣品糊化至焦炭狀；
3、然后放入600℃馬弗爐中灰化30min，取出冷卻，加少量水潤濕樣品，并用玻璃棒把炭化后的顆粒搗碎，在電熱板上干燥后，再移至600℃馬弗爐中灰化20min；
4、重復此步驟直至樣品灰化呈白色，取出冷卻，用水溶解樣品并轉移至25mL容量瓶中定容，充分混勻后，經0.45μm濾膜過濾后用IC測定其中總溴的含量。
5、若用堿性較弱的Na2CO3代替強堿性的NaOH作固定劑，則應增加Na2CO3的濃度至1mol/L。為除去浸提液中的陽離子及過量的堿，較方便的方法是用自制的陽離子交換樹脂柱處理。在25mL酸式滴定管中，底部填入玻璃棉，裝入處理好的732型陽離子交換樹脂，高度15～20cm，水面略高于樹脂，防止氣泡進入，先用去離子水洗滌，然后自上端加入樣品浸提液，棄去最初流出的50mL，收集5mL濾液，并用淋洗液稀釋定容，備用。
