糧食中鎘的測定

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.15—2014《食品中鎘的測定》，規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本測定方法適用于各類食品中鎘的測定。

1）試樣制備

①干試樣：糧食、豆類，去除雜質(zhì)；堅(jiān)果類去雜質(zhì)、去殼；磨碎成均勻的樣品，顆粒度不大于0.425mm，儲于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆谩?/p>

②鮮（濕）試樣：蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等，用食品加工機(jī)打成勻漿或碾磨成勻漿，儲于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，于-18～-16℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

③液態(tài)試樣：按樣品保存條件保存?zhèn)溆?。含氣樣品使用前?yīng)除氣。

（2）試樣消解

可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解，稱量時(shí)應(yīng)保證樣品的均勻性。

①壓力消解罐消解法：稱取干試樣0.3～0.5g（精確至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精確到0.001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液（30%）2～3mL（總量不能超過罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120～160℃保持4～6h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

②微波消解：稱取干試樣0.3～0.5g（精確至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精確到0.001g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號調(diào)至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈無色或淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液（1%）沖洗消解罐3次，將溶液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

③濕式消解法：稱取干試樣0.3～0.5g（精確至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精確到0.001g）于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加10mL硝酸高氯酸混合溶液（9+1），加蓋浸泡過夜，然后取下蓋子，加一小漏斗在錐形瓶口，電熱板上消化，若變棕黑色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶微黃色，放冷后將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌錐形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

④干法灰化：稱取干試樣0.3～0.5g（精確至0.0001g）、鮮（濕）試樣1～2g（精確到0.001g）、液態(tài)試樣1～2g（精確到0.001g）于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐500℃灰化6～8h，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，加1mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，將混合酸蒸干后，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃繼續(xù)灰化1～2h，直至試樣消化完全，呈灰白色或淺灰色，放冷，用硝酸溶液（1%）將灰分溶解，將試樣消化液移入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌瓷坩堝3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。對含油脂的樣品，盡量避免用濕式消解法消化，最好采用干法消化，如果必須采用濕式消解法消化，樣品的取樣量最大不能超過1g。